É mostrada a preparação de diferentes materiais inorgânicos a partir de nióbio metálico e seu comportamento no processo de adsorção de brometo de cetiltrimetil amônio (CTABr). Os materiais inorgânicos estudados são o óxido de nióbio e o fosfato de nióbio hidratado. Os óxidos de nióbio foram obtidos pelo método da precipitação em solução homogênea com a decomposição térmica de (NH4)2CO3 realizada a 45 ºC e a 90 ºC. O fosfato de nióbio hidratado foi obtido pela dissolução do nióbio metálico a uma mistura de ácido fluorídrico e nítrico e adição de ácido fosfórico. Pelo método de adsorção gasosa (BET) e por microscopia eletrônica de varredura verificou-se que os materiais não apresentam mudança significativa nas características físicas. As isotermas de Langmuir e de Freundlich revelaram que o melhor resultado de adsorção do surfactante CTABr foi alcançado para o óxido de nióbio hidratado preparado a 90 ºC, com capacidade de adsorção máxima, segundo modelo de Langmuir, com 14,13 mg.g-1.

The preparation in inorganic material different from metallic niobium and its effect onto adsorption process of the cetyl trimethylammonium bromide CTABr is reported. The inorganic materials are studied niobium oxide hydrous and niobium phosphate hydrous. The niobium oxide hydrous were obtained by homogeneous solution precipitation method with thermal decomposition of (NH4)2CO3 at 45 ºC and 90 ºC .The niobium phosphate hydrous were prepared using of metallic niobium dilution in a mixture of fluoridric/nitric (10:1) and after phosphoric acid addition. Through the BET method and the SEM technique it was verified that the material suffer no significant change in the physical characteristics. The Langmuir and Freundlich isotherms showed better result to surfactant CTABr adsorption using the material prepared at 90 ºC, according to Langmuir model with maximum adsorption capacity of 14.13 mg.g-1.

Uma aplicação que vem sendo estudada para o nióbio na forma de fosfato hidratado é no processo de adsorção. Os fosfatos são constituídos por cristais lamelares, o que possibilita a utilização em processo de adsorção de moléculas polares como o surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Este trabalho descreve o estudo da adsorção do surfactante CTAB em uma matriz preparada a partir do óxido de nióbio. O adsorvente preparado foi caracterizado por difração de raios X, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura acoplada a um espectrômetro de dispersão de energia e por análise de área superficial específica. Para o estudo de adsorção utilizaram-se isotermas de Langmuir e de Freundlich. No processo de adsorção variou-se o pH, podendo-se observar melhor quantidade adsorvida em pH 3,0 com Q0 = 16,52 mg.g-1. O processo de adsorção mostrou comportamento favorável para o modelo de Langmuir e desfavorável para o modelo de Freundlich.

One of the applications that have been studied for niobium is the adsorption process, in the form of hydrous phosphates. These materials are constituted of lamellar crystals, what make them possible to be used in adsorption processes and polar molecules intercalation as the cationic as the cationic surfactant cetyltrimethyammonium bromide (CTAB). This work describes the adsorption study for cationic cetytrimetlyl ammonium bromide (CTAB) surfactant in the niobium oxide matrix. The material was characterized by X-ray diffraction, thermogravimetry, scanning electron microscopy and surface area measurements. The Langmuir and Freundlich isotherm models were used for the CTAB adsorption study. In the adsorption process the pH effect has been studied and it could be observed that the largest adsorption value was in pH 3.0 with Qo 16.52 mg/g. The adsorption process was favorable for the Langmuir model and not favorable for the Freundlich one.

Este trabalho visa a preparação, caracterização e estudo da adsorção de íons sulfato em óxido de zircônio hidratado preparado pelos métodos da precipitação convencional e da precipitação em solução homogênea. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e análise de área superficial específica pelo método BET. Através da constante Q0, relacionada com a capacidade de adsorção máxima, observou-se que o ZrO2.nH2O/PSH possui maior capacidade de adsorção para íons sulfato que o ZrO2.nH2O/PC. Pelos resultados de ΔG, observou-se que os íons sulfato foram adsorvidos através de reações energeticamente favoráveis para toda a faixa de concentração estudada.

This work reports the preparation, characterization and adsorption study of sulfate on hydrous zirconium oxides prepared by conventional and homogeneous solution precipitation methods. The materials prepared were characterized by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and surface area measurements. Through the Q0 constant, related with the capacity of maximum adsorption, it was observed that the ZrO2.nH2O/PSH presented better adsorption capacity than ZrO2.nH2O/PC. By results of ΔG, it was observed that sulfate ions had been adsorbed through favorable reactions for all studied concentration ranges.

Este trabalho visa a preparação, caracterização e estudo da adsorção de íons fosfato em óxido de tungstênio hidratado preparado pela lixiviação ácida do tungstato de sódio. Parte desse material (S1) foi tratado termicamente a 100 °C para a obtenção de um material com características diferenciadas (S1/delta). Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Através da constante Q0, relacionada com a capacidade de adsorção máxima, observou-se que o S1 possui maior capacidade de adsorção para íons fosfato que o S1/delta. Pelos resultados de deltaG, observou-se que os íons fosfato foram adsorvidos através de reações energeticamente favoráveis para toda a faixa de concentração estudada.

This work reports the preparation, characterization and adsorption study of phosphate on hydrous tungsten oxides prepared by acid lixiviation of sodium tungstate. Part of this material (S1) was heated at 100 °C resulting in a material with differentiated characteristics (S1/delta). The materials prepared were characterized by X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. Through the Q0 constant, related with the capacity of maximum adsorption, it was observed that the S1 sample presented better adsorption capacity than the S1/delta. The deltaG values show that PO4-3 had been adsorbed through favorable reactions for all range of studied concentration.

Este trabalho descreve a preparação e a caracterização de compósitos celulose/óxido de zircônio hidratado preparados por precipitação convencional (PC) e em solução homogênea (PSH) a partir do bagaço de cana-de-açúcar e posterior adsorção de íons fosfato. O compósito obtido pelo método PC foi preparado usando uma solução de amônia como agente precipitante, enquanto o compósito obtido pelo método PSH foi preparado usando uréia como agente precipitante. A adsorção de íons fosfato foi feita reagindo uma solução de KH2PO4 com molibdato de amônio sob condições ácidas para formar um complexo fosfomolíbdico de amônio. As análises para determinar a concentração após a adsorção foram feitas em um espectrofotômetro de absorção no UV-Visível, em comprimento de onda de 880 nm. Os resultados foram satisfatórios mostrando que os compósitos Cel/ ZrO2.nH2O obtidos por ambos os métodos apresentaram boa capacidade de adsorção.

This work describes the preparation and characterization of cellulose/hydrous zirconium oxide composites prepared by conventional precipitation (PC) and homogeneous solution (PSH) from cellulose of the sugarcane bagasse and subsequent adsorption of phosphate ions. The composite obtained by the PC method was prepared using an ammonium solution as precipitating agent, whereas the composite obtained by the PSH method was prepared using urea as precipitating agent. The adsorption of phosphate ions was carried out reacting a KH2PO4 solution with ammonium molibdate under acid conditions to form an ammonium phosphomolybdic complex. The analyses to determine the concentration after adsorption were performed using UV-Vis at 880 nm. The results were satisfactory showing that the Cell/ ZrO2.nH2O composites obtained for both the methods presented good adsorption capacity.

Este trabalho mostra o efeito da temperatura de digestão do agente precipitante nas características físicas e químicas do Nb2O5.nH2O e do ZrO2.nH2O. Os compostos foram obtidos pelo método da precipitação em solução homogênea com a decomposição térmica do (NH4)2CO3 realizada a 45 ºC e a 90 ºC. A difração de raios X mostrou que o Nb2O5.nH2O preparado em qualquer uma das duas temperaturas é material cristalino apresentando espaçamento interlamelar, enquanto que o ZrO2.nH2O é amorfo. Pela análise térmica observou-se grau de hidratação semelhante para todos os materiais. As isotermas de Langmuir revelaram que os melhores resultados de adsorção foram alcançados para ambos os materiais preparados a 90 ºC.

This work reports the digestion temperature effect of precipitating agent on the physical and chemical characteristics of Nb2O5.nH2O and ZrO2.nH2O. The compounds were obtained by homogeneous solution precipitation method with thermal decomposition of (NH4)2CO3 at 45 ºC and 90 ºC. The X-ray diffraction analysis showed crystalline materials with interlamelar space for both Nb2O5.nH2O, whereas ZrO2.nH2O is amorphous. By thermal analysis a similar hydration grade was observed for all materials. The Langmuir adsorption isotherms show that the materials prepared at 90 ºC, in both cases, have the best results.